1, 双击工作站图标打开工作站,——单击A通道——在样品类型里选标准样品——等恒温半小时到一小时单击运行看一下基线——基线稳定(没有上下漂移)后—改量程点一下工具栏里坐标按钮点用户指定改电压-10-200时间0-15分钟。
2, 做标样——在样品类型里选标准样品——双击查看或修改文件方法——单击样品和仪器信息在设备编号后有个下拉菜单在里选择标样文件单击确认,然后进针标样,等待谱图结束后所有谱图都默认,双击谱峰变绿色后,单击工具栏组分选择是什么峰(如果不出来组分名点一下校正曲线1打开后确认一下就可以出现组份名)出峰顺序:氢气,一氧化碳,二氧化碳,甲烷,乙烯,乙烷,乙炔。
3, 做油样在样品类型里选检测样品同时双击查看或修改文件方法——单击样品和仪器信息在设备编号后有个下拉菜单在里选择厂名——单击实验信息改一下气体脱出的体积和油样的体积,然后确定就可以了。然后打进油样,油样结束后点一下诊断再点打印阅览点打印就可以了。
适用于安装好的色谱仪:
4, 开机步骤:大约通气10分钟左右打开主机后,按下温度参数键,确认(柱室:60°氢焰120°汽化70°热导80°转化380°)。确认无误后,按运行键给色谱仪加热。2)待色谱仪的恒温灯亮15-30分钟后,按“点火”开关(有必要的时候观察火点着没有),然后按两下“桥流”开(这时桥流等是亮的),
5, 关机步骤,按一下桥流关在按停止键降等“转化温度”降到120-150度左右温最后关掉开关。
6, 要是做化工厂的油,可以在工具栏里单击设备库‑——单击增加——在设备编号里填写化工厂的信息。然后双击查看或修改文件方法——单击样品和仪器信息在设备编号后有个下拉菜单在里面就可找到同厂同一变压器信息选中就可以了。然后改完信息就可做油样。
7, 要是隔一年的时间做同一变压器油样可双击查看或修改文件方法——单击样品和仪器信息——在设备编号后有个下拉菜单在里面就可找到同厂同一变压器信息选中就可以了或写入以前变压器的文件夹名。
8, 新建校正曲线,在分析方法下可选中打开新建校正曲线,——会出现一个窗口——双击组份名下的窗口把组份名依次输进去。同样的方法把各组份的浓度输进去,——确认就好了。
9, 手动判峰,首先放大谱图然后点一下工具栏的增加峰然后依次峰的起点,顶点,结束依次三个点,会出来一个对话框点一个确定就可以了,然后点右键选刷新/取消该模式,然后缩小谱图使整个谱图显示出来,接下来点诊断再点打印阅览点打印就可以了。
10, 做标样如果有的峰默认不出来双击该峰使其变成绿色然后点一下工具栏的组份在组份名里选择名字,(如果不出来组分名点一下校正曲线1打开后确认一下就可以出现组份名)
做油样的方法:
1)用大的注射器,取40毫升的油样(应垂直向下压取样),用红色的“胶帽”密封好(把胶帽捏扁套上。)注射器的气体要排除。准备完后,用5毫升的注射器,提取5毫升氮气,(小心取氮气)注入油样内,放到震荡仪里面进行震荡。
2)震荡完成后,用5毫升的注射器提取震荡后的气体。
3)把样品类型,改为“检测样品”。在进油样(气体)前,在软件方面,应进行油样信息的填写,在分析方法下面双击“查看或修改方法文件”,单击“实验信息”,里面对油样体积填写成“40毫升”。脱出气体应把5毫升注射器内采的震荡后气体的体积写上。完成后就可以进油样了。
4)用1毫升的注射器取1毫升震荡后的气体(应垂直向下压取样)。注入色谱仪进行分析。
氮,氢,空一体机注意事项:
a) 在使用过程中尽量不要去移动,以免造成气路漏气。
b) 氮,氢,空一体机有杂质过滤装置,其中蓝色的是变色硅胶当遇到水就会变成红色,当红色超过硅胶的2/3就要更换或烤干(必须经常观察如果长时间不换对仪器不好)。更换时关机后一定要让气体放干净这样才容易拧下干燥管。
c) 仪器需要定期加水,因为这是产生气体的需要,加水的位置就在上面黑色的盖子打开加入蒸馏水,加水的多少根据前面的液位来控制,不要超过最上面的白线,水位底到1/3加水。
d) 氮,氢,空一体机等到色谱机器降温才可关,否则会损坏色谱机,关机时关掉开关按钮有必要时把电源插座拔下。
气相色谱仪的注意事项
a) 这一点非常重要就是开机加热前一定要打开气源然后在气相色谱仪的左4FA7压力表有压力指示大约通气10分钟左右才可开机升温否则对机器不利。
b) 同样重要就是离下班一个半小时关机,等“转化温度”降到120-150度左右热导80度以下柱室50度以下才能关掉气源。关机步骤,按一下桥流关在按停止键降等“转化温度”降到120-150度左右温最后关掉开关。
c) 上班开机做样中午吃饭不用关机下午回来可接着做。载气,氢气,空气的旋钮不要动,否则气流比就不对了。
d) 遇到报警,看一下说明书。
e) 如遇到“峰”比以前低了就要老化机器,所谓老化机器给机器加高温把检测器上高温附着物老化掉,老化温度:柱室150汽化100热导90氢焰150转化390,老化2~3小时,长时间不用才会用到老化。切记老化不能开“桥流”(既设完温度按运行键后不要按桥流开键)老化步骤,开气源,设老化温度,按运行等恒温按点火把火点着,就这样老化2~3小时按停止降温直到都降到工作温度以下在设上工作温度运行往下给开机做样步骤一样(特别是氢焰温度不好降)降温时要把前面的门打开。
f) 仪器上的参数不要乱改动。软件上的参数也不要随意的改动除非知道。
在取气中要是针头堵了可以用力排几下排出。进样的手法一定要和上次的手法一至,这样误差数据就更小了。不熟练的多练习就好了。 |